ISBN 9783843905084

978-3-8439-0508-4, Reihe Verfahrenstechnik

Matthias Mendorf
Reaktionsraum Kapillare: Strategien zum Numbering-up für zweiphasige flüssig/flüssig Systeme, Mikrovermischung und Polymerisationen

150 Seiten, Dissertation Technische Universität Dortmund (2012), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Im Rahmen dieser Arbeit werden die Ergebnisse zu verschiedenen Konzepten für das Numbering-up von Kapillarreaktoren und die Anwendung auf einphasige und zweiphasige flüssig-flüssig Stoffsysteme präsentiert. Es wurden verschiedene Strömungsverteiler mit dem Fokus auf der Gleichmäßigkeit der Durchströmung der sich anschließenden parallelen Kapillaren entwickelt. Es zeigte sich, dass durch die Anpassung der Länge einer Verbindungskapillare direkt hinter den Verteilern eine Standardabweichung der Volumenströme von weniger als 1% für einphasige und weniger als 4% für zweiphasige Systeme möglich ist.

Diese Experimente wurden begleitet durch Untersuchungen mit einzelnen Kapillaren, z. B. um ein Druckverlustmodell für die Pfropfenströmung herzuleiten. Ebenso wurde auch ein neu entwickelter Mikromischer im Vergleich mit Literaturdaten von kommerziellen Mikromischern untersucht. Dabei zeigte dieser vergleichbare Leistungen hinsichtlich Mischzeiten und Mischgüte. Ebenfalls konnte auch erstmalig quantifiziert werden, dass eine Vermischung zweier mischbarer Fluide auch innerhalb eines Pfropfens des zweiphasigen Strömungsregimes sehr gute und schnelle Vermischungen ermöglicht. Diese Experimente konnten auch erfolgreich mit den Numbering-up Methoden in parallelen Kapillaren wiederholt werden.

Weitere Experimente in einzelnen Kapillaren bestätigten, dass die Kopplung von Viskosität und Verweilzeit bei einer Polymerreaktion eine der größten Herausforderungen für das Numbering-up darstellt. Eine Kombination aus Reaktionskinetik, Viskositätsmodellen und dem neu entwickelten Druckverlustmodell der Pfropfenströmung beweisen die Existenz von Multiplizitäten und instabilen Betriebszuständen.

Aufbauend auf dem Konzept der Verteilerstrukturen wurde ein kosteneffektives Mess- und Regelkonzept entwickelt, um das Numbering-up auch für Stoffsysteme wie Polymerreaktionen anzuwenden. Kommerzielle Lösungen stehen hinsichtlich der anfallenden Kosten bei einer Parallelisierung derzeit nicht zur Verfügung. Erreicht wurde die Gleichmäßigkeit der Volumenströme und der Pfropfenstrukturen durch ein optisches Messverfahren, sowie der Regelung über neu entwickelte Mikroventile und Aktuatoren. Abschließend konnte mit diesem neuen Konzept der parallele Betrieb von 4 Kapillaren mit der schnellen Polymerreaktion von Butylacrylat im Regime der zweiphasigen Pfropfenströmung erfolgreich demonstriert werden.