ISBN 9783843909587

978-3-8439-0958-7, Reihe Verfahrenstechnik

Marion Winkelmann
Über den Einfluss von Stofftransportvorgängen auf die Partikelbildung in Miniemulsionstropfen

172 Seiten, Dissertation Karlsruher Institut für Technologie (2013), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Aufgrund ihrer Eigenschaften finden Nanopartikel eine breite Anwendung u.a. in der chemischen und pharmazeutischen Industrie. Prinzipiell stehen zwei Ansätze zur Herstellung von Nanopartikeln zur Verfügung: 1. die Top-Down-Methoden, die eine Zerkleinerung von Partikeln beinhalten und 2. die Bottum-Up-Methoden, die eine Bildung von Partikeln aufgrund von Keimbildung vorsehen. In der Literatur wird eine Vielzahl von Prozessen beschrieben. Dabei stellen jedoch die kontrollierte Partikelbildung und das Vermeiden von Partikelagglomeration immer noch eine Herausforderung dar.

Der Einsatz von Miniemulsionstropfen (d = 100-1000 nm) einer W/O-Miniemulsion als nanoskalige (Fäll-) Reaktoren ermöglicht eine definierte Bildung von Nanopartikeln und verhindert zusätzlich ihre Agglomeration. Das Miniemulsionsverfahren zur Synthese von Nanopartikeln beinhaltet den Transport eines amphiphilen Reaktanden zu und in Emulsionstropfen, welche mit den Reaktionspartnern beladen sind. Hierdurch wird die Fällungsreaktion eingeleitet. Das Partikelwachstum ist dann durch die Reaktandenkonzentration im Emulsionstropfen limitiert. Zusätzlich schützen die Nanoreaktoren vor Partikelagglomeration.

Experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, dass mit steigender Reaktandenkonzentration die resultierende Partikelgröße zunimmt. Demnach ist es offensichtlich nicht möglich den amphiphilen Reaktanden schnell genug im Emulsionstropfen bereit zu stellen und somit hohe Übersättigungen zu gewährleisten. Der Stofftransport des amphiphilen Reaktanden stellt folgerichtig die Limitierung des Verfahrens dar. Der Partikelbildungsmechanismus ist entsprechend dominiert durch Partikelwachstum.

Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Szenarien berücksichtigt, die zu einem limitierten Stofftransport führen können: 1. die Mischung des amphiphilen Reaktanden mit der kontinuierlichen Phase der Miniemulsions und 2. der Phasentransfer des amphiphilen Reaktanden über die Öl/Wasser-Grenzfläche.

Die Mischqualität hat sich als entscheidender Einflussparameter herausgestellt. Mit steigender Mischqualität nimmt die Partikelgröße ab. Dennoch hat sich gezeigt, dass für den Fall, dass die Mischung ausreichend gut ist, der Stofftransport des amphiphilen Reaktanden über die Öl/Wasser-Grenzfläche den limitierenden Faktor darstellt. Hierbei sind dem Emulgator, der Emulgatorkonzentration sowie dem Verteilungskoeffizienten und dem Phasentransferverhalten des amphiphilen Reaktanden Schlüsselrollen zuzuschreiben.