ISBN 9783843925952

978-3-8439-2595-2, Reihe Verfahrenstechnik

Jörn Gebauer
Von Tropfen zu Kristallen Über die Eignung von Stoffsystemen für die Flash-Kristallisation

212 Seiten, Dissertation Karlsruher Institut für Technologie (2016), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Der Flash-Kristallisationsprozess zielt darauf ab, feine, reine Kristalle aus Lösungen von gut löslichen Stoffen herzustellen. Eine Herstellung derart feiner Partikel erfordert hohe Keimbildungsraten. Diese werden durch die Zerstäubung einer untersättigten Eingangslösung, die bezüglich des Betriebsdrucks des Flash-Kristallisators überhitzt ist, erreicht. Nur ein Teil des Lösemittels wird bei dieser Entspannung verdampft und die Produktsuspension, bestehend aus Kristallen und Mutterlauge, wird im unteren Teil des Kristallisators gesammelt. Verunreinigungen bleiben in der Mutterlauge gelöst und werden von den Kristallen mittels einer gewöhnlichen Fest-/Flüssig-Trennung, z.B. Zentrifuge oder Drucknutsche, separiert.

Entscheidenden Einfluss auf die Eignung eines Stoffsystems für das Verfahren haben die Flugzeit der Tropfen, die durch die Abmessungen des Apparates gegeben ist, die Zeit für den Übersättigungsaufbau sowie die stoffspezifische und temperaturabhängige Induktionszeit. In dieser Arbeit wurde das Kriterium der Flash-Zahl definiert. Nur wenn die Differenz zwischen der Flugzeit und der Zeit für den Übersättigungsaufbau größer ist als die Induktionszeit, findet nennenswert Keimbildung im Tropfen statt und die Flash-Kristallisation führt zu dem angestrebten, feinen Produkt. Durch die theoretische und experimentelle Aufklärung der phänomenologischen Mechanismen in der Flash-Zone wurden die Flugzeit und die Zeit für den Übersättigungsaufbau bestimmt. Zur Bestimmung der Induktionszeit wurden Messaufbauten zur Erzeugung einer definierten Übersättigung nach dem Prinzip der isothermen Methode entwickelt. Damit war es möglich, Induktionszeiten für verschiedene Stoffsysteme zuverlässig zu bestimmen. Eine Korrelation der Induktionszeiten und deren Extrapolation in typische Übersättigungsbereiche der Flash-Kristallisation ermöglichte die Berechnung der Flash-Zahl.

Mit den gewonnenen Erkenntnissen dieser Arbeit steht potenziellen Kunden eine schnelle Charakterisierung ihrer Stoffsysteme hinsichtlich der Eignung für das Verfahren zur Verfügung. Die technologischen Aspekte und Lösungsansätze, die notwendig waren um die wissenschaftlichen Fragestellungen dieser Arbeit zu beantworten, sind im Anhang dargestellt. Sie geben Kunden das Wissen über einen kontinuierlichen und stabilen Betrieb der Flash-Kristallisation im technischen Maßstab.