ISBN 9783843932660

978-3-8439-3266-0, Reihe Verfahrenstechnik

Simone Wolff
Herstellung submikroner Polyvinylidenfluoridpartikel: Untersuchung polymorpher Umwandlungsprozesse bei der Mikronisierung von Polymeren durch schnelle Expansion überkritischer Lösungen (RESS)

226 Seiten, Dissertation Karlsruher Institut für Technologie (2017), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Polyvinylidenfluorid (PVDF) ist ein teilkristallines synthetisches Fluorpolymer, das für seine einzigartige Polymorphie von mindestens fünf Kristallphasen bekannt ist. Aufgrund seiner Piezo-, Pyro-, und Ferroelektrizität ist vor allem die β-Phase Gegenstand zahlreicher Veröffentlichungen. Durch die steigende Nachfrage nach piezoelektrischen Nanostrukturen ist es notwendig, neue Verfahren zu konzipieren, die nicht nur die Herstellung kleinster Polymergeometrien gewährleisten, sondern auch die gezielte Erzeugung unterschiedlicher Kristallphasen erlauben.

Eine Möglichkeit für die Herstellung submikroner organischer Partikel ist die schnelle Expansion überkritischer Lösungen (engl. Rapid Expansion of Supercritical Solutions, RESS). Bei der Mikronisierung polymorpher Pharmazeutika via RESS wurde bereits festgestellt, dass die Kristallphase der betrachteten Substanz entscheidend durch die gewählten Prozessbedingungen beeinflusst werden kann.

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, basierend auf experimentellen Untersuchungen an verschiedenen PVDF-Polymeren grundlegende Mechanismen des RESS-Prozesses zu analysieren und maßgebliche Einflussgrößen auf die Produkteigenschaften der erhaltenen Partikel zu identifizieren.

Als Ergebnis der Mikronisierung von PVDF via RESS wurden submikrone Polymerpartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 53 nm erhalten. In diesem Zusammenhang wurde ausgehend von der α-Phase eine Phasenumwandlung in das piezoelektrische β-Polymorph erzielt. Darüber hinaus ist es im Rahmen dieser Arbeit erstmals gelungen, die piezoelektrischen Eigenschaften submikroner β-PVDF-Partikel zweifelsfrei mit Hilfe eines Piezokraftmikroskops nachzuweisen.