ISBN 978-3-8439-2848-9

978-3-8439-2848-9, Reihe Verfahrenstechnik

Frederik Weis
Verfahrensentwicklung und Prozessstudien zur CVD-Beschichtung von oxidischen Nanopartikeln mit Bismut- und Molybdänoxid in einem integrierten Aerosolprozess oder im Wirbelschichtverfahren

197 Seiten, Dissertation Karlsruher Institut für Technologie (2016), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Vielversprechende Materialien für Anwendungen im Bereich der Katalyse, der elektrochromen Beschichtungen oder der Medizintechnik sind Bismutoxid und Molybdänoxid, inbesondere in nanopartikulärer Form. In dieser Arbeit werden zwei Verfahren entwickelt, um Nanopartikel mit Molybdänoxid und Bismutoxid zu beschichten. Beide Verfahren basieren auf dem Prinzip der chemischen Gasphasenabscheidung und arbeiten bei Atmosphärendruck.

Der integrierte CVS/CVD-Aerosol-Prozess kombiniert die Synthese hochreiner Trägerpartikel wie SiO2, TiO2 oder Fe2O3 mit nachfolgender Beschichtung direkt im Aerosolzustand. Durch die Wahl geeigneter Betriebsparameter (Precursorkonzentration, Reaktortemperatur) können so sehr präzise Kern-Schale-Strukturen mit einstellbarer Filmdicke im Bereich 0.5nm bis 11nm erzeugt werden. Über den Einsatz der modifizierten Mobilitäts-Trägheits-Spektroskopie als Aerosolmesstechnik kann der Prozess auch online verfolgt werden. Die dabei bestimmten Filmdicken zeigen sehr gute Übereinstimmung mit den weitaus zeitaufwändigeren offline-Elektronenmikroskopieaufnahmen. Anhand von Prozessstudien wird zudem das Filmwachstum analysiert, der Übergang zur homogenen Precursorzersetzung thematisiert und die Notwendigkeit von sehr reinen Partikeloberflächen aufgezeigt. Für die Bismutoxidbeschichtungen werden zudem zwei reduktions-induzierte Ansätze zur Morphologie- und Phasenänderung vorgestellt. Diese ermöglichen die kontrollierte Umwandlung des geschlossenen Bismutoxidfilms in disperse Bismutoxidnanopartikel mit enger Größenverteilung auf der Trägerpartikeloberfläche.

Für die CVD-Beschichtung größerer Mengen von kommerziellen Nanopulvern eignet sich das Wirbelschichtverfahren. Die Fluidisation nanopartikulärer Pulver erfordert jedoch zusätzliche Maßnahmen. In dieser Arbeit werden sowohl der Einsatz von Mikrodüsen als auch von Mikrovibration erprobt. Anhand der Beschichtung von Al2O3 und TiO2 mit Molybdänoxid werden beide Verfahren vorgestellt und diskutiert.