ISBN 9783843908474

978-3-8439-0847-4, Reihe Lebensmitteltechnologie

Stephan Rückold
Water in Biological and Environmental Reference Materials

200 Seiten, Dissertation Universität Hohenheim Stuttgart-Hohenheim (2012), Softcover, A5

Zusammenfassung / Abstract

Das ideale Referenzmaterial sollte unendlich haltbar sein, um vergleichbare Messungen über möglichst lange Zeiträume zu gewährleisten. Jeder zertifizierte Wert muss innerhalb seiner, teils sehr engen, Grenzen unverändert bleiben. Deshalb ist der Haltbarkeitsanspruch unvergleichlich höher, als jener an kommerzielle Produkte vergleichbarer Zusammensetzung.

Daher ist extreme Vorsicht in Bezug auf Produktion und Verpackung geboten und teilweise wird die gekühlte Lagerung eines wasserfreien Produkts in kontrollierter Atmosphäre gefordert. Auch zu Gunsten der Homogenität werden meist getrocknete Pulver erzeugt, wobei aber zu trockene Pulver aber hinsichtlich Elektrostatik und Hygroskopizität problematisch sind.

Dies beschreibt die Einsatzbereiche biologischer und Umwelt-Referenzmaterialien, deren Spezifikationen in Ringversuchen ermittelt und auf die Trockenmasse bezogen werden.

Die Bestimmung der Trockenmasse ist ein Problem, das von vielen analytischen Chemikern ignoriert und/oder unterschätzt wird und eine Quelle potenzieller Fehler und unentdeckter Messunsicherheiten darstellt.

Die präsentierten Untersuchungen wurden mit dem Ziel durchgeführt, das Wissen über Wasser als eine Quelle von Messunsicherheiten bei biologischen und Umwelt-Referenzmaterialien zu erweitern.

In ersten Schritten wurde die Trockenmasse von 10 Referenzmaterialien geprüft und mit deren Wassergehalt verglichen.

Betrachtungen zum Gleichgewicht zwischen dem Wassergehalt und der relativen Feuchte einer Probe führen unwillkürlich zu Sorptionsisothermen, die klassisch über die statisch-gravimetrische Methode bestimmt, und darüber hinaus mit den Ergebnissen eines speziellen Analysengerätes zur Wassersorption verglichen wurden.

Sorptionsisothermen, deren Form und die Präsenz oder Abwesenheit von Hysterese, erlauben die Ableitung thermodynamischer Daten, deren Diskussion nahezu zwangsläufig in eine Diskussion über die involvierten Bindungsenergien führt.

Die aus den Sorptionsisothermen bei unterschiedlichen Temperaturen errechneten Bindungsenergien wurden mit einer alternativen Methode, einer kombinierten DSC/TG-Apparatur, gemessen und den ermittelten Werten gegenüber gestellt.

Die Messungen widerlegen die gängige Literaturmeinung zum Maximum der Sorptionswärme rund um den „BET Monolayer“. Die notwendige Verdampfungsenthalpie von Wasser steigt mit abnehmendem Wassergehalt monoton an und zeigen auf, dass die vielfältig geführte Diskussion um diesen Effekt obsolet ist.